動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱是一套不同于傳統(tǒng)勻漿法的新型裝填色譜設(shè)備,采用活塞壓縮勻漿后的固定相擠出勻漿液,并在操作過程中保持柱床壓縮狀態(tài)產(chǎn)生恒定的壓力以確保柱穩(wěn)定性,從而提高色譜柱柱效。
動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱部件:
動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱采用的是一套不同于傳統(tǒng)勻漿法的新型色譜設(shè)備,其結(jié)構(gòu)示意圖主要如圖1所示。其中活塞部件外接空氣壓縮機(jī)的氣壓,控制柜部件上有兩個(gè)表盤,分別表示空氣壓縮機(jī)氣壓以及柱致密程度的油壓。控制柜右邊的閥門可以控制活塞部件壓力的方向。在動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱在使用過程中,活塞部件可以始終產(chǎn)生恒定的向上的壓力壓縮壓縮柱筒部件中的填料,隨時(shí)消除洗脫過程產(chǎn)生的死空間。鏈形卡箍部件可以固定頂端法蘭,活塞與頂端法蘭都有密封圈,這允許活塞在上下移動(dòng)的同時(shí)具有較高的密封壓,也能防止填料以及洗脫液泄露?;钊溆卸嗫撞讳P鋼濾板分散器,它能使溶有樣品的洗脫液在柱截面上均勻分布,保證了大量樣品盡可能地瞬時(shí)分散在柱截面上快速均勻進(jìn)入柱床,克服了柱中心樣品局部過濃的現(xiàn)象。
動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱填料:
目前針對(duì)樣品的不同特性,硅膠及其鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的填料。其中C18鍵合硅膠固定相目前使用得多而且應(yīng)用廣的填料,但硅膠基質(zhì)本身的缺陷卻難*改變,特別其在堿性條件下的不穩(wěn)定性,這限制了它在中藥提取分離領(lǐng)域中的應(yīng)用。動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱填料多采用孔徑及粒度分布均很窄的細(xì)顆粒,在實(shí)際應(yīng)用中會(huì)根據(jù)工藝的要求選擇合適的粒徑,一般在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)制備中推薦使用10~40um粒徑的填料,考慮到設(shè)備壓力的因素,不推薦使用5um以下粒徑的填料。